实验室真空冷冻干燥机通过预冻、抽真空与升华干燥三阶段，将热敏性样品中的水分直接由固态升华为气态，实现低温脱水，大限度保留生物活性与结构完整性。然而，在操作中若流程不当或维护缺失，可能会出现样品融化、干燥不到位、真空度不足等问题，严重影响实验结果。掌握
实验室真空冷冻干燥机典型故障的成因与科学解决方法，是保障冻干质量与设备寿命的关键。
一、样品在干燥过程中融化或起泡
主要原因：
预冻温度未达共熔点以下：样品未全冻结，抽真空时内部水分沸腾导致喷瓶；
升温过快：解析干燥阶段加热速率过高，超过冰升华速率。
解决方法：
预冻温度应低于样品共熔点5–10℃（水溶液通常≤–40℃），并保温2小时以上确保中心冻结；
采用程序控温：初级干燥阶段维持搁板温度略高于冷阱温度但低于共熔点（如–20℃），解析干燥阶段缓慢升至20–30℃。
二、干燥时间过长或残留水分高
多因真空度不足、冷阱结霜过厚或样品装填过密所致。对策：
确保真空泵油清洁（每50小时更换），真空度应≤10Pa；
单次装载量不超过瓶体容积1/3，瓶口不加盖或使用透气膜；
冷阱温度需≤–50℃（最好–80℃），结霜超2cm时暂停运行除霜。
三、真空系统报警或无法抽真空
可能原因包括：
密封圈老化或门未关紧：检查硅胶密封圈是否开裂，门锁是否到位；
真空泵故障：油位过低、进气口堵塞或排气阀失效；
化霜水未排尽：冷阱积水倒吸入真空管路。
应定期检查门封、更换泵油，并确保化霜后干燥再启动。
四、样品粘壁或结构塌陷
对无定形体系（如糖类、多肽），缺乏支撑骨架易塌陷。建议：
添加赋形剂（如甘露醇、海藻糖）形成刚性基质；
采用退火工艺：预冻后短暂升温至玻璃化转变温度附近，促进冰晶重排，提升孔隙率。
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